GB/T38405-2019皮革和毛皮 化学试验 短链氯化石蜡的测定

GB/T 38405-2019.Leather and fur-Chemical tests-Determination of short-chain chlorinated paraffins.
1范围
GB/T 38405规定了皮革和毛皮中C10~C13短链氯化石蜡(SCCP)残留量的色谱检测方法。
GB/T 38405适用于各种皮革、毛皮及其制品中SCCP含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008 ,ISO 3696:1987 ,MOD)
QB/T 1267毛皮化学、 物理和机械、色牢度试验取 样部位(QB/T 1267-2012,1SO 2418:2002 , MOD)
QB/T 1272毛皮化学 试验样品的准备(QB/T 1272-2012, ISO 4044 :2008, MOD)
QB/T 2706皮革化学、物理、 机械和色牢度试验取样 部位(QB/T 2706-2005,ISO 2418:2002，MOD)
QB/T 2716皮革化学 试验样品的准备(QB/T 2716-2018,ISO 4044 : 2008 ,MOD)
3原理
试样在规定条件下用正己烷超声萃取,萃取液经固相萃取洗脱后,用气相色谱-电子捕获负化学电离质谱联用仪(GCECNI-MS)分析测定。
4试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯。
4.1水,试验 用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。
4.2正己烷,CAS 号:110-54-3,色谱纯。
4.3 二氯甲烷,CAS号:75-09-2,色谱纯。
4.4内标物溶液,1,1,1,3,10,11-六氯 十一烷,CAS号:601523-28-8,1 000 μg/mL,溶剂为正已烷。
注:也可使用其他合适的内标物。
4.5不 同氯含量的SCCP(C10~C13)标准溶液,100 μg/mL,溶剂为正己烷。
SCCP C10~C13含氯55.5%,工业级。
SCCP C10~C13含氯63.0%,工业级。
注:所用短链氯化石蜡标准溶液均有市售。
4.6 SCCP 标准溶液(50 μg/mL, 含氯59%),分别取533 μL含氯55.5%的SCCP(C10 ~C13 )标准溶液和467 μL含氯63%的SCCP(C10~C13)标准溶液移入2 mL容量瓶中,加入20 μL内标物溶液,正已烷定容。