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GB/T 24165-2020.Determination of polychlorinated biphenyls in dye products.
1范围
GB/T 24165规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中7种指示性多氯联苯残留量的方法原理、试剂或材料、仪器设备、标准溶液的配制、样品溶液的制备、分析步骤、结果计算、检出限、精密度和准确度,以及试验报告。
GB/T 24165适用于各种类别染料产品中的多氯联苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法原理
在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的多氯联苯,使用固相萃取柱(弗罗里硅土SPE柱)对提取液进行净化,洗脱液经浓缩、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量。
多氯联苯种类和测定参考参数见附录A。
4试剂或材 料
4.1多氯联苯标准品(见附录A)。
4.2二氯甲烷,色谱纯。
4.3正己烷,色谱纯。
4.4 正己烷-二氯甲烷混合溶剂:正己烷和二氯甲烷体积比为8: 2。
4.5 弗罗里硅土小柱(SPE柱):1 000 mg,6 mL。
5仪器设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):具有EI源。
5.2 色谱柱:5%苯基甲基聚硅氧烷固定相,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者。
5.3 分析天平:精度0.01 mg。
5.4 超声波发生器。
5.5 提取器:10 mL具塞管。
5.6 离心机:4 000 r/min.
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